第一章 文献综述
1.1 毛细管电泳技术
毛细管电泳(Capillary Eletrophoresis，CE)，又称高效毛细管电泳(HighPerformance Capillary Eletrophoresis，HPCE)，是以毛细管为分离通道、高压直流电场为驱动力，根据样品中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。对 CE 最具有启发性的工作是在 1967 年，Hjerten 提出用细内径的毛细管(3 mm)在高电场下进行电泳，并首次提出了自由溶液区带电泳的概念。Jorgenson 等在 1981 年采用内径为 75 μm 的玻璃毛细管作为分离通道，快速而且高效的分离分析了氨基酸样品，获得了四十万的理论塔板数，创建了现代 CE 技术。与传统的电泳相比，CE 克服了由于焦耳热引起的柱效低和谱带展宽等缺点，确保在高电场强度下，仍能获得较好的柱效。CE 的理论塔板数可达几百万每米甚至上千万每米。
自 CE 问世以来，就引起了研究者们的极大兴趣。它的研究与应用得到了非常迅速发展，多种多样的分离模式相继出现，操作技术也日趋完善，高性能及自动化的商品仪器不断的进入市场，其应用方面的研究也迅速地扩展到各个领域。CE 与液相色谱相比，虽然它们同属于液相分离技术，但无论从分析速度、分离效率、溶剂用量和成本来说，CE 都有着独特的优势。随着 CE 应用领域的不断扩宽，充分显示了它所具有的强大的分离能力，其分析对象从简单的无机类、有机类小分子扩展到 DNA、多肽、蛋白质等生物大分子，具有其他分离分析技术所不可替代的作用，成为近年来备受关注和青睐的一种液相分离分析技术。
1.2 分散液液微萃取简介
分散液液微萃取(DLLME)是一种新型的液相微萃取技术，是由 Rezaee 等在 2006 年首次提出来的。该技术建立在三相溶剂体系基础之上，包括非极性的水不溶相(萃取剂)、极性的水溶相(分散剂)和水相(样品溶液)。其萃取过程非常的简单易行，即将合适的分散剂和萃取剂的混合液快速地注入到样品溶液中，在分散剂的作用下，萃取剂以微滴形式均匀分散在溶液中形成乳浊液，样品溶液中的目标分析物被萃取到萃取剂微滴中。然后，通过离心操作实现相分离，含有目标物的萃取剂微滴与水相分离，沉积到试管底部，取沉积相进行分析检测。该方法最大的优点就是萃取时间短，仅为几秒钟，其原因是萃取剂微滴与水相之间的界面面积无限大，被分析物分析从水相转移到萃取相的传质过程是非常快的，而且达到平衡的时间非常地短。该方法具有操作简单，萃取时间短，成本低，能够获得较高的富集倍数和回收率等优点。
毛细管电泳(Capillary electrophoresis， CE)由于其高分辨率、小进样体积、短分析时间、低溶剂消耗和低操作成本等优点被普遍认为是一种功能强大的分离技术。虽然它有很多的优点，但是其最大的缺点是最常用的检测方法紫外检测(UV)的灵敏度较低，其原因是 nL 级的进样体积和短的检测通道。因此，如果想用 CE-UV 来检测痕量物质则需要配合一种合适的样品前处理方法。DLLME这种新型的液相微萃取方法，具有操作容易快速、萃取时间短、费用低、富集倍数高和重现性好等优点。DLLME 与 CE 联用，其二者的结合更是显示出简单、快速、高效、相对环保等优点，在有机物的分析中有着独特的优势。
第二章 离子液体分散液液微萃取与氢氧化钠反萃取联用检测水性.......59
2.1 引言....................................................59
2.2 实验部分...................................................61
2.2.1 仪器和试剂..............................................61
2.2.2 样品处理...............................................62
2.2.3 实验方法...............................................62
2.3 结果与讨论...............................................63
2.4 结论......................................................74
参考文献.............................................75
第三章 离子液体分散液液微萃取与毛细管电泳联用检测水样中...........79
3.1 引言........................................................79
3.2 实验部分.................................................80
3.2.1 仪器和试剂.................................................80
3.2.2 样品处理...................................................80
3.2.3 实验方法.....................................................81
3.3 结果与讨论....................................................81
3.3.1 IL-DLLME 萃取条件的优化.......................................81
3.3.2 方法评估和实际样品测定.....................................85
3.4 结论..........................................................88
参考文献 .............................................................89
3.4 结论
本研究通过将 IL-DLLME 与 CE 结合，建立了一种检测水样中糖皮质激素类药物的新方法。此方法的主要优点是快速、简单、价廉。同时，此法得到了可接受的回收率和较好的萃取效果。实验结果表明, IL-DLLME 与 CE 结合是一种可用于检测糖皮质激素类药物的方法。
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