第一章绪论
1.1 引言
毛细管凝胶电泳(Capillary Gel Electrophoresis CGE),是将凝胶充入毛细管中作为支持物进行分离的区带电泳。凝胶具有多孔性，类似于分子蹄的作用，不同体积的溶质按分子体积大小在凝胶中逐一分离。凝胶粘度大、抗对流、能减少溶质扩散，有极高的柱效。但其制备麻烦，寿命短，易产生空泡。后来用粘度较低的聚合物代替粘度高的聚丙稀酰胺，形成有蹄分作用但无凝胶的无胶蹄分，它制备简单，寿命长，能避免空泡的形成，但分离能力不及凝胶柱，柱效略差。CGE已广泛应用于DNA序列的分析。
毛细管等电聚焦(Capillary Isoelectric Focusing CIEF),是两性电解质在分离介质中形成pH梯度，使各种不同具有等电点的蛋白质在电场作用下，按照这一梯度迁移到等电点的位置，由此形成一条窄的聚焦区带，使不同的蛋白质停留在不同的位置上。此法用于分离异构体和测定蛋白质的等电点。
毛细管等速电泳(Capillary Isoelectric-phoresis CITP)，是一种较早的分离模式，有先导电解质和后继电解质，溶质根据电泳淌度的不同得以分离，多用于分离离子型物质，作为柱前浓缩方法用来富集样品。
毛细管电色谱(Capillary Electrochromatography CEC),是在毛细管中填充液相色谱的固定相微粒，以电泳中的电渗流作为驱动力，根据样品和固定相之间的相互作用而实现的分离。尤其适用于药物小分子的分离。
1.2毛细管电泳技术的应用
由于毛细管电泳可以与多种检测器连用，在离子分析方面显示出了极大的优势，拓展了对离子的分析范围。Ling Ma等人釆用胶束电动毛细管电色谱法配以激光诱导突光器测定了萊离子。MuhammedAslamMirza等人用胶束电动毛细管电色谱法测定了金属铀、铁、铜、镍、钴、把和社相应不同价态的离子。ShingoSaito等人利用毛细管区带电泳法配以焚光检测器测定了镧系元素的三价离子。PavelKuban等人利用毛细管电泳非接触式电导检测法检测了重金属离子和砷酸盐离子。JenniferP.Pascali等人_利用毛细管区带电泳法，通过在缓冲溶液中加入丙三醇作为添加剂快速测定了血清中的溴离子。Scott Noblitt等人以呢嚷作为运行缓冲溶液，测定了大气溶胶里的无机阴离子。SadayukiHimeno等人用毛细管电泳法配以紫外检测器，在250mn处同时分离测定了坑和赵的三价离子。
CE最初的应用对象主要是生物大分子，用于解决HPLC分离生物大分子的问题。随着发展，CE技术的应用越来越多的向药物、食品、临床、环境、化工等领域的小分子分析方面扩展。LzabellaSurowiec等人用毛细管电泳质谱检测法测定了天然染料中的小分子组成。HaijuanLi等人利用毛细管电致化学发光法同时分离测定了脯氨酸、腐胺、亚精胺和精胺。F. A. Tenorio-L6pez等人利用毛细管区带电泳法测定了老鼠脑组织和血衆中的喹琳酸。WeishengLin等人用毛细管电泳紫外检测法测定了节基三乙基氯化钱。Weiping Wang等人用毛细管电泳法配以激光诱导焚光检测器同时分离测定了七叶灵、七叶亭、染料木黄酮、柚苷、异嘆皮唆和槐戒。Salvador Namur等人利用毛细管电泳电动进样法测定了血装中的4-氨基批捉。Hong-XiiChen等人用毛细管电泳法测定了生物样品中的睾丸素和表睾酮。His-Ya Huang等人利用微乳液毛细管电动色谱法测定了 9种芳酸。Xiao-Hua Qi等人用毛细管电泳法同时测定了诺龙、睾丸素和甲基睾丸素。Ying-Hua Deng等人采用胶束电动毛细管色谱法配以激光诱导荧光检测器测定了生物样品中的短链脂族胺。
由于毛细管电泳具有多种不同的分离模式和可供选择的优化建立的方法，满足了对其复杂成分的分析要求，具有很强的现实意义。Li-Qin Jiang等人利用胶束电动毛细管色谱法测定了蜂胶和银杏中的9种类黄酮化合物。Cristina Blasco等人_用毛细管电泳质谱检测法同时分离测定了牛奶中杀虫剂和兽药的残留成分。A. Di Luccia等人利用毛细管电泳通过测定小麦面粉中的麦谷蛋白，对小麦面粉的质量进行了评价。M.A. Manso等人利用毛细管区带电泳法测定了在整个哺乳期人奶蛋白含量的变化。Alejandro Hernandez等人利用毛细管区带电泳检测了辣椒粉中的掺假添加剂。Muhammad Umar Farooq等人用毛细管区带电泳法测定了肉食品中的磺胺类药物。Li Qi等人用毛细管电泳法测定了大米中禁止添加的芳香族氨基酸。Yogita C. Bannore等人用毛细管电泳法测定了花生果实中的游离脂肪酸。NicolaVolpi用毛细管电泳紫外检测法测定了保健营养品中的氨基葡萄糖。P. Kowalski用毛细管电泳紫外检测法同时分离测定了鱼肉中的四环素残留物。Alessandra V.Jager等用毛细管电泳法测定谷类食物和乳制品中的碳水化合物。Can Zhang等_利用毛细管电泳激光诱导荧光检测法测定了动物饲料中的氯霉素含量。PatriziaComandini等[用毛细管电泳在酸性缓冲溶液中测定了草莓花青素。Federico Ferioli等用毛细管电泳法测定了纯的蜂王装中(E)-IO-轻基-2-癸烯酸的含量。SoniaCortacero-Ramirez等用毛细管电泳激光诱导突光检测法测定了啤酒和啤酒醜造样品中的生物胺。Jing-Huan Chen等用毛细管电泳-感应稱合等离子体质谱法测定了营养补品和淡水藻类食品中的维生素B的含量。Na Yan等用毛细管电泳-二极管阵列检测法测定了乳制品、鱼食粮和鱼肉中的三聚氰胺。
第二章高效毛细管电泳法测定药物和生物样品中葛根素的含量....................... 22
2.1引言……………22
2.2实验部分…………23
2.2.1仪器和试剂……………23
2.2.2测试溶液的制备……………..23
2.2.3操作条件……………23
2.3结果与讨论……………24
2.3.1葛根素的紫外吸收光谱……………24
2.3.2方法的可行性……………24
2.3.3电泳条件的优化选择……………25
2.3.4标准曲线与最低检出限……………27
2.3.5干扰试验……………27
2.3.6精密度试验……………28
2.3.7重现性试验和稳定性试验……………29
2.3.8样品含量测定结果……………29
2.3.9加样回收试验……………29
参考文献……………30
第三章高效毛细管电泳法同时分离测定葛根素……………33
3.1 引言 ……………33
3.2实验部分……………34
3.2.1仪器与试剂……………34
3.2.2测试溶液的制备……………34
3.3结果与讨论……………35
3.3.1电泳条件的优化选择……………35
3.3.2线性关系、检出限及定量限……………38
3.3.3精密度试验……………41
3.3.4样品含量测定……………41
3.3.5加样回收试验……………42
参考文献……………43
第四章高效毛细管电泳法测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素……………47
4.1引言……………47
4.2实验部分……………47
4.2.1仪器和试剂……………47
4.2.2测试溶液的制备……………47
4.3结果与讨论……………48
结论……………51
参考文献……………52
结论
药物品种繁多、原药材产地各异、成分复杂，无论是对中药还是西药的分析，都是一项艰难的任务。当前，传统的气相、液相色谱法因其固有的局限性已经远远不能满足对药物的分析研究。CE凭借其高效、灵敏、快速、样品处理简单、试剂消耗少等独特优点在药物分析中占重要的地位，对药物分析和药品检验技术的发展及提高起着重要的推动和促进作用。
本论文拟采用毛细管电泳-二极管阵列检测器法(CE-DAD)对药物和生物样品中的有效成分进行了定性和定量分析。为药物的质量控制和临床体内药物的分析检测提供了重要的分析手段和理论依据。
参考文献
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